鎢酸鈉在滴定的C值溶液中加入11毫升鹽酸，在黑暗中放置5分鐘。用0.01mol/l硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失，記錄讀數(shù)v4。加入燒瓶中500毫升1毫升碘和溴化鉀溶液混合的濃鹽酸10ml中，加入10毫升的二氧化氯溶液，軟木塞塞住并立即混合。鎢酸鈉相對的暗反應(yīng)20分鐘，然后加入5毫升碘化鉀溶液，劇烈搖動5秒，飽和磷酸氫二鈉溶液的25毫升立即用蒸餾水塞子100毫升和瓶壁沖洗。用硫代硫酸鈉標準溶液至淡黃色，淀粉溶液中加入1ml，置繼續(xù)滴定直到藍色剛好消失；而蒸餾水作為對照。得讀數(shù)為V5=樣品讀數(shù)—空白讀數(shù)。

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